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Triphenylphosphine → HCID 136347238, Verbindung

HRID 601322
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 601322
[N:1]([CH2:4][C:5]1[C:13]2[S:12](=[O:15])(=[O:14])[N:11]=[C:10]([C:16]3[C:17](=[O:34])[N:18]([CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)[C:19]4[C:24]([C:25]=3[OH:26])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)[NH:9][C:8]=2[S:7][CH:6]=1)=[N+]=[N-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>N1C=CC=CC=1.[OH-].[NH4+]>[NH2:1][CH2:4][C:5]1[C:13]2[S:12](=[O:15])(=[O:14])[N:11]=[C:10]([C:16]3[C:17](=[O:34])[N:18]([CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)[C:19]4[C:24]([C:25]=3[OH:26])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)[NH:9][C:8]=2[S:7][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 136358490HCID 136358490, Verbindung

Produkt 1

HCID 136347238HCID 136347238, VerbindungAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049PyridineLösungsmittelHCID 14923Ammonium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To the solution of the product of Example 344 (136.2 mg, 0.28 mmol) in pyridine (1.68 mL) and concentrated ammonium hydroxide (1.12 mL) was added triphenylphosphine (145 mg, 0.55 mmol) at room temperature. The solution was stirred at room temperature overnight and concentrated in vacuo. The residue was diluted with toluene and the solid was filtered to give the title compound as a light brown solid (100.78 mg, 78%). MS (ESI+) m/z 467 (M+H)+. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 4.10 (s, 2 H) 5.41 (br s, 2 H) 7.07-7.32 (m, 8 H) 7.43 (m, 1 H) 8.10 (dd, J=7.91, 1.65 Hz, 1 H).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionThe residue was diluted with toluene
  3. filtrationthe solid was filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ef968bd7c6a04b25a909e880e83ddd10
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07902203B2

Notizen zur Reaktion

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