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Lithium aluminum hydride → HCID 58365113, Verbindung

HRID 60296
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 60296
[CH2:1]([C:3]1([C:16](OC(C)(C)C)=[O:17])[CH2:8][CH2:7][N:6]([C:9](OC(C)(C)C)=O)[CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2].[AlH4-].[Li+]>O1CCCC1.[OH-].[Na+]>[CH2:1]([C:3]1([CH2:16][OH:17])[CH2:8][CH2:7][N:6]([CH3:9])[CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 28112Lithium aluminum hydrideHCID 67298746Di-tert-butyl 4-ethylpiperidine-1,4-dicarboxylate

Produkt 1

HCID 58365113HCID 58365113, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred suspension of di-tert-butyl 4-ethylpiperidine-1,4-dicarboxylate (1.1 g, 3.7 mmol) in tetrahydrofuran (13 mL) was added lithium tetrahydroaluminate (1.0N solution in tetrahydrofuran, 15 mL, 15 mmol), and the mixture was stirred at ambient temperature for 6 hours. The mixture was diluted with a 1N sodium hydroxide solution (5 mL), filtered over Whatman filter paper, and the solids were washed with ethyl acetate (50 mL). The combined filtrate was separated, and the organic portion was dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to afford the title compound as a white solid, which was used in the next step without any further purification (506 mg, 57%).

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered over Whatman
  2. filtrationfilter paper
  3. washthe solids were washed with ethyl acetate (50 mL)
  4. customThe combined filtrate was separated
  5. dry with materialthe organic portion was dried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-942c7aa5ec8b443fa9511366a4107558
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09440976B2

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