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HCID 57656859, Verbindung → tert-butyl (2S)-2-(piperazin-1-ylmethyl)morpholine-4-carboxylate

HRID 603224
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 603224
C(OC([N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH2:17][C@@H:18]2[O:23][CH2:22][CH2:21][N:20]([C:24]([O:26][C:27]([CH3:30])([CH3:29])[CH3:28])=[O:25])[CH2:19]2)[CH2:13][CH2:12]1)=O)C1C=CC=CC=1>[Pd].C(O)C>[N:14]1([CH2:17][C@@H:18]2[O:23][CH2:22][CH2:21][N:20]([C:24]([O:26][C:27]([CH3:30])([CH3:29])[CH3:28])=[O:25])[CH2:19]2)[CH2:15][CH2:16][NH:11][CH2:12][CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 57656859HCID 57656859, Verbindung

Produkt 1

HCID 57656721tert-butyl (2S)-2-(piperazin-1-ylmethyl)morpholine-4-carboxylateAusbeute 98,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl (2S)-2-({4-[(benzyloxy)carbonyl]piperazin-1-yl}methyl)morpholine-4-carboxylate (11.16 g, 26.6 mmol) was hydrogenated over 10% palladium on carbon (500 mg) in ethanol (100 ml). The catalyst was then filtered off through a pad of celite and filtrate evaporated to dryness to give a dark yellow solid. This was then purified on Isco™ Companion (120 g column: 10% Methanolic ammonia/DCM) to give the product as a pale yellow solid (7.46 g, 26.1 mmol, 98%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off through a pad of celite and filtrate
  2. customevaporated to dryness
  3. customto give a dark yellow solid
  4. customThis was then purified on Isco™ Companion (120 g column: 10% Methanolic ammonia/DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e6669f042d2a4da0a58c5afe7d8e3c61
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07906645B2

Notizen zur Reaktion

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