StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

2,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione → 2,2-Dimethyl-5-[(2-propyl-thiazol-5-ylamino)-methylene]-[1,3]dioxane-4,6-dione

HRID 607140
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 607140
[CH2:1]([C:4]1[S:5][C:6]([NH2:9])=[CH:7][N:8]=1)[CH2:2][CH3:3].[CH3:10][C:11]1([CH3:19])[O:18][C:16](=[O:17])[CH2:15][C:13](=[O:14])[O:12]1.[CH2:20](OC(OCC)OCC)C>C(O)C>[CH3:10][C:11]1([CH3:19])[O:18][C:16](=[O:17])[C:15](=[CH:20][NH:9][C:6]2[S:5][C:4]([CH2:1][CH2:2][CH3:3])=[N:8][CH:7]=2)[C:13](=[O:14])[O:12]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 162492,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dioneHCID 31214Ethyl orthoformateHCID 451217592-Propylthiazol-5-amine

Produkt 1

HCID 668083152,2-Dimethyl-5-[(2-propyl-thiazol-5-ylamino)-methylene]-[1,3]dioxane-4,6-dioneAusbeute 54,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of the product of Example 5D (212.7 mg, 1.496 mmol) in anhydrous ethanol (5 mL) was treated with Meldrum's acid (237 mg, 1.645 mmol) and triethylorthoformate (0.25 mL, 1.496 mmol) at room temperature, and the reaction was heated in a preheated 100° oil bath. After 15 minutes, the reaction was cooled to room temperature and the solvent removed by rotary evaporation under vacuum. Purification by silica gel flash chromatography with a gradient of 10% to 20% ethyl acetate/methylene chloride afforded the title compound as an off-white solid (240 mg, 0.8099 mmol, 54%).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction was heated in a preheated 100° oil bath
  2. customthe solvent removed by rotary evaporation under vacuum
  3. customPurification by silica gel flash chromatography with a gradient of 10% to 20% ethyl acetate/methylene chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8753127df3b74e789c268af80d8e41d7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07915411B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion