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HCID 10689660, Verbindung → HCID 19353518, Verbindung

HRID 610836
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 610836
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([NH:18][CH3:19])[N:15]=[C:14](Br)[CH:13]=2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[H][H]>C(O)C.[Pd]>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[CH:14][N:15]=[C:16]([NH:18][CH3:19])[CH:17]=2)(=[O:9])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 10689660HCID 10689660, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 19353518HCID 19353518, VerbindungAusbeute 57 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.5 g (0.0014 mol) of 4-amino-N-(2-bromo-6-methylamino-pyridin-4-yl)-benzenesulfonamide was dissolved in 25 ml of ethanol, treated with 0.05 g of Pd/C and hydrogenated with hydrogen gas under normal pressure for 1 hour. The catalyst was filtered off, the filtrate was concentrated and the residue was dissolved in 10 ml of 1N NaOH, filtered and the filtrate was then adjusted pH 8 by means of 1N HCl. The precipitate which separated slowly was filtered off under suction, rinsed and dried in a high vacuum. There was obtained 0.22 g (57%) of 4-amino-N-(2-methylamino-pyridin-4-yl)-benzenesulfonamide as white crystals; m.p.: >261° C. (dec).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. dissolutionthe residue was dissolved in 10 ml of 1N NaOH
  4. filtrationfiltered
  5. customThe precipitate which separated slowly
  6. filtrationwas filtered off under suction
  7. washrinsed
  8. customdried in a high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1f66338617f48ae8b5611d2d4295fa5
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998665

Notizen zur Reaktion

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