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Formaldehyde → HCID 19600068, Verbindung

HRID 611217
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 611217
C(O[C:6]([N:8]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)[CH2:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[CH:16]=[CH:15][O:14][CH:13]=1)=O)(C)(C)C.C=O>C(O)(=O)C>[C:23]1([CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][N:8]2[CH2:9][CH2:10][CH2:11][C:12]3[CH:16]=[CH:15][O:14][C:13]=3[CH2:6]2)[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 712FormaldehydeHCID 19600203HCID 19600203, Verbindung

Produkt 1

HCID 19600068HCID 19600068, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of the above crude N-[3-(3-furyl)propyl]-6-phenylhexylamine in 100 ml of acetic acid, 0.74 g (9.1 mmol) of 37% aqueous formaldehyde was added, followed by stirring at 100° C. for 1 hour. After the solvent was distilled off under reduced pressure, the residual solution was alkalified with aqueous sodium hydroxide and extracted with dichloromethane 3 times. The combined organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate; the solvent was distilled off under reduced pressure. The resulting crude product was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=9/1 to 3/1) to yield the desired product.

Aufarbeitung

  1. distillationAfter the solvent was distilled off under reduced pressure
  2. extractionextracted with dichloromethane 3 times
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customThe resulting crude product was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=9/1 to 3/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-78f390fdd6754aaa82d6dc2a943939a5
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998433

Notizen zur Reaktion

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