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1H-1,2,4-Triazole → HCID 15433416, Verbindung

HRID 613394
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 613394
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1([O:19][CH2:18]1)[C:10]([F:17])([F:16])[S:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH3:15].[NH:20]1[CH:24]=[N:23][CH:22]=[N:21]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CS(C)=O.CCOCC>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]([OH:19])([CH2:18][N:20]1[CH:24]=[N:23][CH:22]=[N:21]1)[C:10]([F:17])([F:16])[S:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH3:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 154343832-(2,4-Difluorophenyl)-1,1-difluoro-1-(2-methoxyethyl)thio-2,3-epoxypropane

Produkt 1

HCID 15433416HCID 15433416, VerbindungAusbeute 12,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel
HCID 3283
Diethyl Ether
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(2,4-difluorophenyl)-1,1-difluoro-1-[(2-methoxyethyl)thio]-2,3-epoxypropane (13.0 g, 0.044 mol) in DMSO (100 ml), 1,2,4-triazole (7.6 g, 0.11 mol) and potassium carbonate (15.2 g, 0.11 mol) were added and the resulting mixture was stirred at room temperature for 12 hours and at an external temperature of 50° C. for one hour. After the completion of the reaction, the reaction mixture was diluted with ether and insoluble matter was filtered off. The ether solution was washed with water, dried over magnesium sulfate and distilled off under reduced pressure. The residue was recrystallized from isopropyl ether-ethyl acetate, whereby 2-(2,4-difluorophenyl)-1,1-difluoro-1-[(2-methoxyethyl)thio]-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-2-propanol (2.0 g, yield: 12.0%) was obtained as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. filtrationwas filtered off
  3. washThe ether solution was washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. distillationdistilled off under reduced pressure
  6. customThe residue was recrystallized from isopropyl ether-ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-15fd9a3188044b8b8f147b93b4373b2a
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06008239

Notizen zur Reaktion

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