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Acetic-formic anhydride → 7-Methoxy-3-nitro-4H-1-benzopyran-4-one

HRID 616849
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 616849
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:10](=[O:15])[CH2:11][N+:12]([O-:14])=[O:13].[CH:16](OC(=O)C)=O>O>[N+:12]([C:11]1[C:10](=[O:15])[C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:8][CH3:9])=[CH:7][C:2]=2[O:1][CH:16]=1)([O-:14])=[O:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 75269Acetic-formic anhydrideHCID 13707639HCID 13707639, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 127369137-Methoxy-3-nitro-4H-1-benzopyran-4-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

3-Nitro-7-methoxy-4H-1-benzopyran-4-one was prepared by the addition of 1-(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-2nitro ethanone (2.11 g, 0.01m), prepared in Example 8, and sodium formate (0.68 g, 0.01m) to stirred acetic-formic anhydride (25 ml). The reaction was warmed to 80° C. and allowed to return to room temperature. After stirring at least an additional 1 hour, cold water (100 ml) was added. The product was filtered off, washed with fresh portions of water and sucked dry. Recrystallization from ethyl acetate gave yellow crystals (1.7 g, 77.5%), m.p. 185°-87° C.

Aufarbeitung

  1. customto return to room temperature
  2. filtrationThe product was filtered off
  3. washwashed with fresh portions of water
  4. customsucked dry
  5. customRecrystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b5ed255a616401e8f67921077092a5c
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04076729

Notizen zur Reaktion

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