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HCID 86742907, Verbindung → HCID 14155083, Verbindung

HRID 619921
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 619921
[NH2:1][C:2]1[N:6]=[C:5]([S:7][CH2:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[NH:4][N:3]=1.[CH2:15]([CH:17](CC)C(O)=O)[CH3:16].C(C(CC)C(O)=O)C.C(=O)CC=O>C(O)(=O)C>[CH2:8]([S:7][C:5]1[N:6]=[C:2]2[N:1]=[CH:16][CH:15]=[CH:17][N:3]2[N:4]=1)[C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 86742907HCID 86742907, VerbindungHCID 178509291HCID 178509291, Verbindung

Produkt 1

HCID 14155083HCID 14155083, VerbindungAusbeute 17,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2.0 g (9.6 mmol) of 3-amino-5-benzylthio-1,2,4-triazole and 2.3 ml (9.6 mmol) of malonaldehyde bis(diethylacetate) in 20 ml of glacial acetic acid was heated at reflux for 17 hours. After cooling to room temperature, the solvent was removed by evaporation at reduced pressure. The brown solid residue was recrystallized from isopropyl alcohol to afford 0.4 g (17%) of the desired product as a light brown crystalline solid, m.p. 104°-106° C. IR and 1H NMR spectra were consistent with the assigned structure.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 17 hours
  2. customthe solvent was removed by evaporation at reduced pressure
  3. customThe brown solid residue was recrystallized from isopropyl alcohol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-05b0557644ed4b3784f05622d6757443
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04818273

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