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Diethyl Ether → HCID 14208239, Verbindung

HRID 620574
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 620574
Cl[CH:2]1[N:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[F:15])[C:6]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:5]=2[NH:4][C:3]1=[O:20].[NH2:21][CH2:22][C:23]1[NH:24][C:25]2[C:30]([CH:31]=1)=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2.CCOCC>COCCOC>[F:15][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=1[C:7]1[C:6]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:5]=2[NH:4][C:3](=[O:20])[CH:2]([NH:21][CH2:22][C:23]2[NH:24][C:25]3[C:30]([CH:31]=2)=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)[N:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 5823312-(Aminomethyl)indoleHCID 15167810HCID 15167810, Verbindung

Produkt 1

HCID 14208239HCID 14208239, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

3-(RS)-Chloro-1,3-dihydro-5-(2-fluorophenyl)-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (150 mg, 0.520 mmol) and 2-aminomethylindole (75.9 mg, 0.520 mmol) were combined in 1,2-dimethoxyethane (3 ml) and the mixture stirred 20 min. at 25° C. The mixture was evaporated to dryness in vacuo and the residue treated with H2O and extracted with EtOAc (3x). The combined extracts were washed with H2O (1X), dried over MgSO4, filtered and stripped to dryness in vacuo to give an orange oil which, after chromatography on silica gel (4% MeOH in CH2Cl2) provided the title compound as a white solid from ether: (m.p. 200°-202°).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was evaporated to dryness in vacuo
  2. additionthe residue treated with H2O
  3. extractionextracted with EtOAc (3x)
  4. washThe combined extracts were washed with H2O (1X)
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. customto give an orange oil which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0bca338837ef4df09d2f63a938cd4b42
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04820834

Notizen zur Reaktion

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