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Potassium hydroxy sulfite → HCID 73296605, Verbindung

HRID 623760
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 623760
[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])=[C:11]([CH3:17])[C:10]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]1[C:25]([N:27]1[CH2:32][CH2:31]S[CH2:29][CH2:28]1)=[O:26])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O[O:34][S:35]([O-:37])=O.[K+]>CO.O>[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]([F:16])([F:14])[F:15])=[C:11]([CH3:17])[C:10]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([Cl:24])=[CH:22][CH:23]=2)=[C:9]1[C:25]([N:27]1[CH2:28][CH2:29][S:35](=[O:37])(=[O:34])[CH2:31][CH2:32]1)=[O:26])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 86711840HCID 86711840, Verbindung

Produkt 1

HCID 73296605HCID 73296605, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a suspension of (1-benzyl-3-(4-chlorophenyl)-4-methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrol-2-yl)(thiomorpholino)methanone (162 mg, 0.34 mmol) in MeOH (4 mL) and H2O (1 mL) was added oxone (624 mg, 1.015 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was diluted with H2O and extracted with DCM (60 mL). The organic layer was washed with brine, dried (Na2SO4) and purified by flash column chromategraphy (silica, heptane/EtOAc, 4:1→3:2) to give SC-26 (66 mg, 38%) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM (60 mL)
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. custompurified by flash column chromategraphy (silica, heptane/EtOAc, 4:1→3:2)
  5. customto give SC-26 (66 mg, 38%) as a white solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edd7dbbebc414c9faa6ed102477f8caa
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09302988B2

Notizen zur Reaktion

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