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2-(3,5-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)ethanol → HCID 28492268, Verbindung

HRID 624067
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 624067
[CH3:1][C:2]1[C:6]([N+:7]([O-])=O)=[C:5]([CH3:10])[N:4]([CH2:11][CH2:12][OH:13])[N:3]=1>CCOC(C)=O.CCO.O=[Pt]=O>[NH2:7][C:6]1[C:2]([CH3:1])=[N:3][N:4]([CH2:11][CH2:12][OH:13])[C:5]=1[CH3:10]
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Komponenten

5

Edukt 1

HCID 196169562-(3,5-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)ethanol

Produkt 1

HCID 28492268HCID 28492268, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 345198Adams' catalystKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel2×HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(3,5-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)ethanol (624 mg, 3.37 mmol) in EtOAc (1.2 mL, degassed) and EtOH (3.6 mL, degassed), PtO2 (66 mg, 0.34 mmol) was added and the reaction mixture was stirred at rt under a H2-atmosphere for 30 h. The mixture was diluted with EtOH, filtered over celite and the filter cake was rinsed with EtOH. The filtrate was concentrated to obtain 2-(4-amino-3,5-dimethyl-1H-pyrazol-1-yl)ethanol as a pale brown solid, which was used in the next step without further purification. LC-MS conditions A: tR=0.16 min, [M+H]+=156.29.

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered over celite
  2. washthe filter cake was rinsed with EtOH
  3. concentrationThe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-64b539c5722544fe886d95e3c08f3fba
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09303023B2

Notizen zur Reaktion

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