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Diphenyl Ether → Di-n-octylphosphinic acid

HRID 625206
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 625206
C1([O:7]C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(O)(=O)CCCCCCC/C=C\CCCCCCCC.C(N)CCCCCCC/C=C\CCCCCCCC.[Se].C(P(CCCCCCCC)CCCCCCCC)CCCCCCC.C([P:87](=[O:104])([CH2:96][CH2:97][CH2:98][CH2:99][CH2:100][CH2:101][CH2:102][CH3:103])[CH2:88][CH2:89][CH2:90][CH2:91][CH2:92][CH2:93][CH2:94][CH3:95])CCCCCCC>C=CCCCCCCCCCCCCCCCC.CN1C(=O)CCC1.C1(C)C=CC=CC=1.CO.C(#N)C>[CH2:96]([P:87]([CH2:88][CH2:89][CH2:90][CH2:91][CH2:92][CH2:93][CH2:94][CH3:95])(=[O:104])[OH:7])[CH2:97][CH2:98][CH2:99][CH2:100][CH2:101][CH2:102][CH3:103]
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Komponenten

12

Edukt 6

HCID 7583Diphenyl EtherHCID 20851TrioctylphosphineHCID 65577Trioctylphosphine oxideHCID 445639Oleic AcidHCID 5356789OleylamineHCID 6326970Selenium2×

Produkt 1

HCID 99411
Di-n-octylphosphinic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 5

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 82171-OctadeceneLösungsmittel2×HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Materials. 1-methyl-2-pyrrolidinone (99.5%, Aldrich), 1-octadecene (90%, Aldrich), acetonitrile (99.9%, Fisher Chemical), BiCl3 (99.999%, Strem), CdO (99.5%, Aldrich), diphenyl ether (99%, Aldrich), methanol (ACS grade, VWR), oleic acid (90%, Aldrich), oleylamine (70% Aldrich), selenium (99.99%, Strem), trioctylphosphine (90%, Aldrich), trioctylphosphine oxide (99%, Strem), toluene (ACS grade, VWR). 0.1M Se-ODE was prepared by dissolving selenium powder in 1-octadecene at 180° C. for 5 hr under inert atmosphere according to the procedure by Bullen et al.[42]; trioctylphosphine oxide (TOPO) was recrystallized from acetonitrile prior to use; di-n-octylphosphinic acid (DOPA) was synthesized according to the procedure reported by Wang et al.[1]; a stock suspension of 2 mM BiCl3 in NMP was prepared in advance.

Aufarbeitung

  1. custom0.1M Se-ODE was prepared
  2. customtrioctylphosphine oxide (TOPO) was recrystallized from acetonitrile
  3. customwas prepared in advance

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e78a7dff33e47fba556385f7ba7ed90
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09306110B2

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