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HCID 21256487, Verbindung → HCID 21256443, Verbindung

HRID 635861
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 635861
[CH3:1][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]2[N:6]3[C:11]([CH2:12][OH:13])=[CH:10][N:9]=[C:7]3[S:8][C:4]=2[CH:3]=1>C1(C)C=CC=CC=1.O1CCOCC1.O=[Mn]=O>[CH3:1][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]2[N:6]3[C:11]([CH:12]=[O:13])=[CH:10][N:9]=[C:7]3[S:8][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 21256487HCID 21256487, Verbindung

Produkt 1

HCID 21256443HCID 21256443, VerbindungAusbeute 68,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 14801Manganese dioxideKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 7-Methyl-imidazo[2,1-b]benzothiazole-3-methanol (Formula K-2) (0.82 g) in hot toluene (100 mL) was diluted with dioxane (10 mL) to effect dissolution of 7-Methyl-imidazo [2,1b]benzothiazole-3-methanol (Formula K-2). The solution was treated with activated MnO2 (1.64 g) and azeotropically distilled for 1.25 hours. The suspension was filtered, the cake was washed with hot ethyl acetate, and the filtrate was evaporated to a crystalline solid (0.69 g). Crystallization from isopropanol gave pure 7-Methyl-imidazo[2,1-b]benzothiazole-3-carboxaldehyde (Formula K-3) (0.56 g), m.p. 170-171°.

Aufarbeitung

  1. distillationazeotropically distilled for 1.25 hours
  2. filtrationThe suspension was filtered
  3. washthe cake was washed with hot ethyl acetate
  4. customthe filtrate was evaporated to a crystalline solid (0.69 g)
  5. customCrystallization from isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a89592296394798bfc2b9ac09b643c3
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06191124B1

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