StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → N2,N4-Dibenzyl-6-trifluoromethyl-pyridine-2,3,4-triamine

HRID 639622
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 639622
[CH2:1]([NH:8][C:9]1[C:14]([N+:15]([O-])=O)=[C:13]([NH:18][CH2:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[CH:12]=[C:11]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[N:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O>C1COCC1.CO.[Ni]>[CH2:1]([NH:8][C:9]1[C:14]([NH2:15])=[C:13]([NH:18][CH2:19][C:20]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[CH:12]=[C:11]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[N:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 67453795N2,N4-Dibenzyl-3-nitro-6-trifluoromethyl-pyridine-2,4-diamine

Produkt 1

HCID 67456850N2,N4-Dibenzyl-6-trifluoromethyl-pyridine-2,3,4-triamineAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel2×
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

N2,N4-Dibenzyl-3-nitro-6-trifluoromethyl-pyridine-2,4-diamine (15.9 g, 35.6 mmol) was dissolved in a mixture of THF (100 ml) and MeOH (200 ml). Raney Nickel (3.18 g, 20 wt %) was added and the mixture was stirred at room temperature under 80 psi H2 for 1 hour. The mixture was filtered through celite to remove the catalyst and the filtrate was concentrated in vacuo to give an oil. Trituration in MeOH with a small amount of water gave a precipitate which was collected by filtration, washed with cold MeOH and dried in vacuo to give the title compound (9.02 g) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through celite
  2. customto remove the catalyst
  3. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  4. customto give an oil
  5. filtrationwas collected by filtration
  6. washwashed with cold MeOH
  7. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d161a2bd9dbf416985b73b798edd4693
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07691877B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion