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Triethylamine → HCID 86630624, Verbindung

HRID 643712
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 643712
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([C:17]([CH3:21])([CH3:20])[CH2:18][OH:19])(=[O:16])=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])[CH2:3][CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:34][S:35](Cl)(=[O:37])=[O:36]>ClCCl>[CH3:34][S:35]([O:19][CH2:18][C:17]([S:14]([C:12]1[CH:11]=[CH:10][C:9]2[N:5]([CH2:4][CH:1]3[CH2:2][CH2:3]3)[C:6]([CH2:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[N:7][C:8]=2[CH:13]=1)(=[O:16])=[O:15])([CH3:20])[CH3:21])(=[O:37])=[O:36]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 56669765HCID 56669765, Verbindung

Produkt 1

HCID 86630624HCID 86630624, VerbindungAusbeute 95,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-{[1-(cyclopropylmethyl)-2-(2,2-dimethylpropyl)-1H-benzimidazol-5-yl]sulfonyl}-2-methylpropan-1-ol (Step H, 356 mg, 0.94 mmol) in dichloromethane (8 mL) were added triethylamine (157 μL, 1.13 mmol) and methanesulfonyl chloride (87 μL, 1.13 mmol) at 0° C. The mixture was stirred at room temperature for 1 h. The reaction mixture was quenched with water (10 mL) and extracted with dichloromethane (30 mL×3). The combined organic layer was dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to afford the crude title compound (411 mg) as yellow oil.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was quenched with water (10 mL)
  2. extractionextracted with dichloromethane (30 mL×3)
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-adbfd09a574c46b29ca34de0b65f6351
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07700618B2

Notizen zur Reaktion

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