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Hexane → HCID 15917440, Verbindung

HRID 648096
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 648096
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]2[CH2:6][C:7]3([O:18][C:4]=2[CH:3]=1)[C:16]1[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:10][N:9](C)[CH2:8]3.Cl[C:22]([O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[O:23].CCCCCC>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]2[CH2:6][C:7]3([O:18][C:4]=2[CH:3]=1)[C:16]1[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:10][N:9]([C:22]([O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[O:23])[CH2:8]3
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8058HexaneHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 15917438HCID 15917438, Verbindung

Produkt 1

HCID 15917440HCID 15917440, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To an ice cold solution of 6-chloro-2'-methylspiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline] (5.0 g) in dichloromethane (150 ml) is slowly added dropwise phenyl chloroformate (3.7 g) in dichloromethane (20 ml). The mixture is stirred at ambient temperature overnight. Removal of the solvent in vacuo yields an orange oil which solidifies upon trituration with hexane. An analytical sample is twice recrystallized from hexane to yield product as a solid (6.6 g, 99%), mp 138°-140°.

Aufarbeitung

  1. customRemoval of the solvent in vacuo
  2. customyields an orange oil which
  3. customAn analytical sample is twice recrystallized from hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-076e426143af4439a000c173bacff03b
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04410699

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