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Water → 7-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

HRID 648966
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 648966
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:9]=1)=[O:4].O>C(O)C>[CH3:15][O:14][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]2[CH2:2][C:3](=[O:4])[NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]=2[CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 214755Acetamide, 2-chloro-N-(m-methoxyphenethyl)-

Produkt 1

HCID 135206897-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-chloroacetyl-N-(2-(3-methoxy-phenyl)-ethyl)-amine (3.1 g, 0.0136 mol) is dissolved in ethanol (270 ml) and water (1530 ml) and illuminated for 10 hours with a high pressure mercury lamp under a nitrogen atmosphere at 20°-25° C. The solution is evaporated down (to a volume of about 400 ml), mixed with sodium bicarbonate and extracted several times with ethyl acetate. The extracts are dried over magnesium sulphate, concentrated by evaporation and the residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant.

Aufarbeitung

  1. customThe solution is evaporated down (to a volume of about 400 ml),
  2. additionmixed with sodium bicarbonate
  3. extractionextracted several times with ethyl acetate
  4. dry with materialThe extracts are dried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated by evaporation
  6. customthe residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-73cbc105f695482ba9d70bcca9f3fa40
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04737495

Notizen zur Reaktion

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