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Ethanolamine → HCID 650462, Verbindung

HRID 649609
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 649609
Cl[C:2]1[C:3](=[O:20])[NH:4][C:5]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:7]3[C:8](=[O:16])[C:9]4[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:10]=4[C:11]=1[C:6]=23.[CH2:21]([CH2:23][NH2:24])[OH:22].[C:25]([O-])(=O)C.[Na+]>CO>[OH:22][CH2:21][CH2:23][NH:24][C:2]1[C:3](=[O:20])[N:4]([CH3:25])[C:5]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:7]3[C:8](=[O:16])[C:9]4[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:10]=4[C:11]=1[C:6]=23
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 700EthanolamineHCID 517045Sodium AcetateHCID 20141868HCID 20141868, Verbindung

Produkt 1

HCID 650462HCID 650462, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-chloro-3H-dibenz[f,ij]isoquinoline-2,7-dione (1.8 g), ethanolamine (14 ml), sodium acetate (1 g), and a trace of cupric acetate was heated at 100°-110° C. until reaction appeared to be complete (~1 hr). After cooling, methanol (10 ml) was added to the reaction mixture at about 80° C. Upon further cooling the product crystallized in the form of yellow solid. After being isolated by filtration and recrystallized from methyl Cellosolve, the product melted at 203°-206° C. and had an absorption maxium at 441 nm in the visible spectrum in acetone solution, thus imparting a greenish-yellow color thereto. The structure is as follows: ##STR5##

Aufarbeitung

  1. custom(~1 hr)
  2. temperatureAfter cooling
  3. temperatureUpon further cooling the product
  4. customcrystallized in the form of yellow solid
  5. customAfter being isolated by filtration
  6. customrecrystallized from methyl Cellosolve

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ce56b99a38b49f19d3229731a5f5036
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04740581

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