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Dichloromethane → 5-(4-chlorophenyl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-oxo-4-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl-1,3-dioxolane

HRID 65025
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 65025
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([OH:25])[C:9]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])([OH:16])[CH2:10][N:11]2[CH:15]=[N:14][CH:13]=[N:12]2)=[CH:4][CH:3]=1.[C:26](Cl)(=O)[O:27]C1C=CC=CC=1.C(=O)([O-])O.[Na+].C(Cl)Cl>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[O:25][C:26](=[O:27])[O:16][C:9]2([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])[CH2:10][N:11]2[CH:15]=[N:14][CH:13]=[N:12]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 13777825HCID 13777825, Verbindung

Produkt 1

HCID 137270005-(4-chlorophenyl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-oxo-4-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl-1,3-dioxolaneAusbeute 87,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 500 mg of 1-(4-chlorophenyl)-2-(2,4-dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1,2-propanediol in 1 ml of dry pyridine is added 300 mg of phenyl chlorocarbonate, and the resultant mixture is allowed to react at room temperature for 18 hours. The reaction mixture is mixed with aqueous sodium hydrogencarbonate solution and shaken with methylene chloride. The organic layer is washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated. The residue is chromatographed on a column of silica-gel, which is eluted with 2% methanolmethylene chloride. The eluate is concentrated and the residue is crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether to give 466 mg of 5-(4-chlorophenyl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-oxo-4-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl-1,3-dioxolane as crystals melting at 178° to 179° C. The yield is 87%.

Aufarbeitung

  1. customto react at room temperature for 18 hours
  2. washThe organic layer is washed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue is chromatographed on a column of silica-gel, which
  6. washis eluted with 2% methanolmethylene chloride
  7. concentrationThe eluate is concentrated
  8. customthe residue is crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-032c252c1d5a4fc1aa0d031bd1dc3929
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04612322

Notizen zur Reaktion

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