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Hydrochloric Acid → 4-(2-Bromo-phenyl)-2-methylsulfanyl-pyrimidine-5-carboxylic acid

HRID 650633
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 650633
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[Br:20])=[N:8][C:9]([S:12][CH3:13])=[N:10][CH:11]=1)=[O:5])C.O.C(Cl)Cl.Cl>C(O)C>[Br:20][C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=1[C:7]1[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:11][N:10]=[C:9]([S:12][CH3:13])[N:8]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 6344DichloromethaneHCID 54014435HCID 54014435, Verbindung

Produkt 1

HCID 217124834-(2-Bromo-phenyl)-2-methylsulfanyl-pyrimidine-5-carboxylic acidAusbeute 98,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5.10 g (14.4 mmol) 4-(2-bromo-phenyl)-2-methylsulfanyl-pyrimidine-5-carboxylic acid ethyl ester in 10 ml ethanol 10 ml 2N NaOH-solution were added. After stirring for 1 hr. 50 ml H2O and 50 ml CH2Cl2 were added to the yellow solution.The pH of the aqueous phase was adjusted to 1 with 25% HCl the phases separated and the aqueous phase extracted twice with 200 ml CH2Cl2. The combined organic layers were dried (MgSO4), filtrated and evaporated to give 4.60 g (98%) 4-(2-bromo-phenyl)-2-methylsulfanyl-pyrimidine-5-carboxylic acid as a off-white solid.

Aufarbeitung

  1. customseparated
  2. extractionthe aqueous phase extracted twice with 200 ml CH2Cl2
  3. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltrated
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-19d4e9d26af74c769fbedc681af7afbe
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06274588B1

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