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Hydrochloric Acid → 2'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

HRID 652883
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 652883
C[O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:9][CH3:10])[C:4]=1[CH3:11].[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](Cl)=[O:16].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].Cl>ClC(Cl)C>[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](=[O:16])[C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:9][CH3:10])=[C:4]([CH3:11])[C:3]=1[OH:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 797552,6-DimethoxytolueneHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

Produkt 1

HCID 130157162'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6365
1,1-Dichloroethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

2,6-dimethoxytoluene (20.0 g) and o-fluorobenzoyl chloride (19.8 g) are dissolved in 250 ml of dichloroethane and chilled to 5° C. AlCl3 is added portionwise and when the addition is complete the reaction mixture is allowed to warm to room temperature over 30 minutes, then refluxed 30 minutes. It is then poured into 5% HCl and allowed to stand undisturbed 18 hours. Extraction with ether, followed by drying and concentration, gives crystalline material that is washed with hexane to give 2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone, mp 118°-120° C.

Aufarbeitung

  1. additionwhen the addition
  2. temperatureto warm to room temperature over 30 minutes
  3. temperaturerefluxed 30 minutes
  4. extractionExtraction with ether
  5. customby drying
  6. concentrationconcentration
  7. customgives crystalline material that
  8. washis washed with hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-616b0cf3c4e14731bcc43847f13f9a04
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04673746

Notizen zur Reaktion

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