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Formic Acid → HCID 19786355, Verbindung

HRID 65386
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 65386
[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:19]#N.C(O)=[O:22]>[Ni]>[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:19]=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 284Formic AcidHCID 135618335-Amino-4-cyano-1-(2-chloro-4-trifluoromethoxy-phenyl)-pyrazole

Produkt 1

HCID 19786355HCID 19786355, VerbindungAusbeute 62 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 935NickelKatalysator

Versuchsvorschrift

12 g (0.042 mol) of 5-amino-4-cyano-1-(2-chloro-4-trifluoromethoxy-phenyl)-pyrazole are boiled under reflux with 5 g of Raney nickel in 50 ml of 75% strength aqueous formic acid for 1 hour; the still warm solution is filtered under suction, the residue is rinsed with water, the filtrate is extracted several times with ether, and the combined ether phases are washed with saturated sodium bicarbonate solution, dried over sodium sulphate and evaporated down in vacuo. 8.0 g (62% of theory) of 5-amino-1-(2-chloro-4-trifluoromethoxy-phenyl)-4-formyl-pyrazole are obtained in the form of an oil.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe still warm solution is filtered under suction
  2. washthe residue is rinsed with water
  3. extractionthe filtrate is extracted several times with ether
  4. washthe combined ether phases are washed with saturated sodium bicarbonate solution
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. customevaporated down in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-08904081aa444856839d201e9afcae63
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04614533

Notizen zur Reaktion

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