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Acetonitrile → HCID 178434074, Verbindung

HRID 659930
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 659930
[Cl:1][C:2]1[C:17]([O:18][CH2:19][CH2:20][N:21]2[CH:25]=[N:24][N:23]=[N:22]2)=[C:16]([Cl:26])[CH:15]=[CH:14][C:3]=1[C:4]([O:6]C1N(C)N=C(C)C=1)=O.C([N:29]([CH2:32][CH3:33])[CH2:30]C)C.CC(C)([OH:38])C#N.[C:40](#[N:42])[CH3:41]>>[Cl:1][C:2]1[C:17]([O:18][CH2:19][CH2:20][N:21]2[CH:25]=[N:24][N:23]=[N:22]2)=[C:16]([Cl:26])[CH:15]=[CH:14][C:3]=1[C:4]([C:33]1[C:40]([CH3:41])=[N:42][N:29]([CH3:30])[C:32]=1[OH:38])=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 6406Acetone CyanohydrinHCID 8471TriethylamineHCID 592816475-{2,4-Dichloro-3-[2-(1H-tetrazol-1-yl)ethyloxy]-benzoyloxy}-1,3-dimethylpyrazole

Produkt 1

HCID 178434074HCID 178434074, Verbindung

Versuchsvorschrift

5-{2,4-Dichloro-3-[2-(1H-tetrazol-1-yl)ethyloxy]-benzoyloxy}-1,3-dimethylpyrazole (0.65 g) was dissolved in acetonitrile (10 ml), triethylamine (0.33 g) and acetone cyanohydrin (40 mg) were added thereto and the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. The solvent was distilled off, acidified by the addition of diluted hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate (150 ml). The organic layer was washed with saturated brine and dried with anhydrous magnesium sulfate. Ethyl acetate was distilled off to obtain objective 4-{2,4-dichloro-3-[2-(1H-tetrazol-1-yl)ethoxy]benzoyl}-1,3-dimethyl-5-hydroxy-pyrazole (0.59 g).

Aufarbeitung

  1. distillationThe solvent was distilled off
  2. additionacidified by the addition of diluted hydrochloric acid
  3. extractionextracted with ethyl acetate (150 ml)
  4. washThe organic layer was washed with saturated brine
  5. dry with materialdried with anhydrous magnesium sulfate
  6. distillationEthyl acetate was distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4509f3115030417486da65d02160986c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08084398B2

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