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Sodium Hydroxide → 7-(4-Aminobutyl)-1-ethyl-3,3,5-trimethyl-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2,4-dione

HRID 68955
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 68955
O.NN.O=C1C2C(=CC=CC=2)C(=O)[N:6]1[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:36]=[CH:35][C:22]2[N:23]([CH2:33][CH3:34])[C:24](=[O:32])[C:25]([CH3:31])([CH3:30])[C:26](=[O:29])[N:27]([CH3:28])[C:21]=2[CH:20]=1.[OH-].[Na+]>CO>[NH2:6][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:36]=[CH:35][C:22]2[N:23]([CH2:33][CH3:34])[C:24](=[O:32])[C:25]([CH3:30])([CH3:31])[C:26](=[O:29])[N:27]([CH3:28])[C:21]=2[CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 706571637-[4-(1,3-Dioxo-1,3-dihydroisoindol-2-yl)butyl]-1-ethyl-3,3,5-trimethyl-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2,4-dione

Produkt 1

HCID 706571287-(4-Aminobutyl)-1-ethyl-3,3,5-trimethyl-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine-2,4-dioneAusbeute 87,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Hydrazine hydrate (0.5 ml) was added to a methanol solution (60 ml) of 7-[4-(1,3-dioxo-1,3-dihydroisoindol-2-yl)butyl]-1-ethyl-3,3,5-trimethyl-1,5-dihydrobenzo[b][1,4]diazepine 2,4-dione (1.93 g). The mixture was stirred for 5.5 hours while heated under reflux. After cooled to room temperature, a 1N-sodium hydroxide aqueous solution was added to the reaction mixture, followed by extraction using ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and condensed under reduced pressure to give the title compound (1.2 g) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile heated
  2. temperatureunder reflux
  3. extractionfollowed by extraction
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and condensed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8ef643c752ce467c8ffeef8f1a7bc15a
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08822453B2

Notizen zur Reaktion

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