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HCID 15158253, Verbindung → HCID 15158254, Verbindung

HRID 703470
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 703470
Cl[C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH:3]=1>C(O)C.[Pd]>[N:7]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([NH:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)=[N:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 15158253HCID 15158253, Verbindung

Produkt 1

HCID 15158254HCID 15158254, VerbindungAusbeute 175,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a slurry of 10% Pd/C (1.0 g) and 0.8 g MgO in 5 ml of ethanol was added 4.0 g of N-(6-chloropyrimidin-4-yl)-9H-carbazol-9-amine in 12.0 ml of ethanol and the mixture was hydrogenated at atmospheric pressure at room temperature. When the reaction was complete, the mixture was filtered and the filtrate was evaporated to yield 6.2 g of an oil, which was preabsorbed on silica gel and eluted with 5% ethyl acetate/DCM on a silica gel column via the flash method. The desired fractions were evaporated to yield 2.4 g (61.5%) of a solid, N-(pyrimidin-4-yl)-9H-carbazol-9-amine, m.p. 177°-180° C.

Aufarbeitung

  1. customwas hydrogenated at atmospheric pressure at room temperature
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customthe filtrate was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bb8d6f11878047c4981ef062b41b3024
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04983608

Notizen zur Reaktion

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