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Potassium thiocyanate → (2-Bromo-4,6-dinitro-phenyl) thiocyanate

HRID 712156
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 712156
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[C:4]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[C:3]=1Br.[S-:15][C:16]#[N:17].[K+]>CO>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[C:4]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[C:3]=1[S:15][C:16]#[N:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516872Potassium thiocyanateHCID 12244454Benzene, 1,2-dibromo-3,5-dinitro-

Produkt 1

HCID 86663954(2-Bromo-4,6-dinitro-phenyl) thiocyanateAusbeute 81,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 1,2-dibromo-3,5-dinitrobenzene (723 g, 2.22 mol) in MeOH (7.5 L) at rt was added potassium thiocyanate (431 g, 4.44 mol) and the resulting reaction mixture stirred under a nitrogen atmosphere for 16 h. The reaction mixture was then filtered and washed with methanol. The filtrate was concentrated at 30-33° C. under reduced pressure. The residue thus obtained was purified over silica gel (2-6% EtOAc-hexane) to obtain the desired product (549 g, 81%).

Aufarbeitung

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. filtrationThe reaction mixture was then filtered
  3. washwashed with methanol
  4. concentrationThe filtrate was concentrated at 30-33° C. under reduced pressure
  5. customThe residue thus obtained
  6. customwas purified over silica gel (2-6% EtOAc-hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b25ab365dbe545558558fe4e0fff602f
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09181234B2

Notizen zur Reaktion

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