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Acetonitrile → HCID 118108924, Verbindung

HRID 716161
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 716161
C(#N)C.Cl.[CH3:5][O:6][NH2:7].[C:8]1([CH:14]2[O:18][CH:17](O)[CH2:16][CH2:15]2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1>O.C(OCC)(=O)C.CCCCCC.C(N(CC)CC)C>[CH3:5][O:6][N:7]=[CH:17][CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[OH:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 111163882-Furanol, tetrahydro-5-phenyl-

Produkt 1

HCID 118108924HCID 118108924, VerbindungAusbeute 95,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 962WaterLösungsmittel2×
HCID 8058
Hexane
Lösungsmittel
HCID 8471TriethylamineLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

12 mL of acetonitrile, 6 mL of water and 1.0 g of O-methylhydroxylamine hydrochloride were added to 0.98 g of the 5-phenyloxolan-2-ol, and thereafter, 1.08 mL of triethylamine was added dropwise to the mixture. The thus obtained mixture was stirred at room temperature for 0.5 hours. Thereafter, hexane, ethyl acetate and water were added to the reaction mixture, and the water layer was then removed. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate. After that, the solvent was distilled away under reduced pressure, so as to obtain 1.10 g of 4-(methoxyimino)-1-phenylbutan-1-ol in the form of a colorless oily product.

Aufarbeitung

  1. customthe water layer was then removed
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. distillationAfter that, the solvent was distilled away under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0216562d95584f6f97f51e2f82b3412a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09187514B2

Notizen zur Reaktion

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