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Triphenylphosphine → HCID 118307724, Verbindung

HRID 718441
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 718441
[C:1]([O:5][C@@H:6]([C:12]1[C:13]([CH3:34])=[N:14][C:15]([CH3:33])=[C:16]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29](O)=[CH:28][CH:27]=2)[C:17]=1[N:18]1[CH2:23][CH2:22][C:21]([CH3:25])([CH3:24])[CH2:20][CH2:19]1)[C:7]([O:9]CC)=[O:8])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Cl:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][C:39]([CH2:42][CH2:43][OH:44])=[CH:38][C:37]=1[F:45].C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O.[OH-].[Na+]>C1COCC1.CO>[C:1]([O:5][C@@H:6]([C:12]1[C:13]([CH3:34])=[N:14][C:15]([CH3:33])=[C:16]([C:26]2[CH:27]=[CH:28][C:29]([O:44][CH2:43][CH2:42][C:39]3[CH:40]=[CH:41][C:36]([Cl:35])=[C:37]([F:45])[CH:38]=3)=[CH:30][CH:31]=2)[C:17]=1[N:18]1[CH2:19][CH2:20][C:21]([CH3:25])([CH3:24])[CH2:22][CH2:23]1)[C:7]([OH:9])=[O:8])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
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Komponenten

8

Edukt 5

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 27575614-Chloro-3-fluorophenethyl alcoholHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 118314205(S)-ethyl 2-(tert-butoxy)-2-(4-(4,4-dimethylpiperidin-1-yl)-5-(4-hydroxyphenyl)-2,6-dimethylpyridin-3-yl)acetate

Produkt 1

HCID 118307724
HCID 118307724, Verbindung
Ausbeute 25,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of (S)-ethyl 2-(tert-butoxy)-2-(4-(4,4-dimethylpiperidin-1-yl)-5-(4-hydroxyphenyl)-2,6-dimethylpyridin-3-yl)acetate (20 mg, 0.043 mmol), 2-(4-chloro-3-fluorophenyl)ethanol (37.3 mg, 0.213 mmol) and Ph3P-resin (55.8 mg, 0.213 mmol) in THF (2 mL) was added DEAD (0.014 mL, 0.085 mmol) at rt. After 18 h, mixture was filtered to remove polymer, concentrated and treated with 1N NaOH (0.854 mL, 0.854 mmol) in MeOH (1 mL) at 75° C. for 16 h. Mixture was then cooled and purified by prep-HPLC to afford (S)-2-(tert-butoxy)-2-(5-(4-(4-chloro-3-fluorophenethoxy)phenyl)-4-(4,4-dimethylpiperidin-1-yl)-2,6-dimethylpyridin-3-yl)acetic acid (6.6 mg, 0.011 mmol, 25.9% yield). 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 7.53 (t, J=8.1 Hz, 1H), 7.42 (d, J=10.6 Hz, 1H), 7.22 (t, J=7.9 Hz, 2H), 7.07-6.95 (m, 3H), 5.83 (s, 1H), 4.34-4.19 (m, 2H), 3.28 (d, J=11.7 Hz, 2H), 3.09 (t, J=6.6 Hz, 2H), 2.79 (t, J=12.3 Hz, 1H), 2.43 (s, 3H), 2.18 (d, J=11.0 Hz, 1H), 2.05 (s, 3H), 1.97-1.91 (m, 1H), 1.49 (br. s., 1H), 1.35-1.22 (m, 1H), 1.17 (d, J=11.0 Hz, 1H), 1.12 (s, 9H), 1.06-0.95 (m, 1H), 0.85 (s, 3H), 0.59 (s, 3H). LCMS (M+H)=597.5.

Aufarbeitung

  1. filtrationmixture was filtered
  2. customto remove polymer
  3. concentrationconcentrated
  4. temperatureMixture was then cooled
  5. custompurified by prep-HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7eb38816bf954782832044b97e45bb08
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09193720B2

Notizen zur Reaktion

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