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Formic Acid → HCID 21873457, Verbindung

HRID 723365
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 723365
C(O)=[O:2].[CH:4](=[N:11][N:12]([C:28]1[CH:33]=[CH:32][C:31]([O:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)=[CH:30][CH:29]=1)[C:13]([NH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][N:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:18][CH:17]=1)=[O:14])C1C=CC=CC=1>O1CCCC1.C(O)C.[OH-].[Pd+2].[OH-]>[CH:4]([NH:11][N:12]([C:28]1[CH:33]=[CH:32][C:31]([O:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)=[CH:30][CH:29]=1)[C:13]([NH:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][N:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:20][CH:21]=1)=[O:14])=[O:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 284Formic AcidHCID 67136103HCID 67136103, Verbindung

Produkt 1

HCID 21873457HCID 21873457, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9942167Palladium hydroxideKatalysatorHCID 21873804Tetrahydrofuran ethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Palladium(II) hydroxide (60 mg) and formic acid (4.6 g) were added to a solution of 1-benzylidene-2-(4-phenoxyphenyl)-4-[4-(2-dimethylamino-ethoxy)phenyl]semicarbazide (600 mg) in tetrahydrofuran/ethanol (1:1, 30 mL). The mixture was heated under reflux for five hours and then filtered. The filtrate was concentrated and the residue was purified by HPLC. The product with the molecular weight of 434.50 (C24H26N4O4); MS (ESI): 435 ([M+H]+), was obtained in this way.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for five hours
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationThe filtrate was concentrated
  5. customthe residue was purified by HPLC
  6. customMS (ESI): 435 ([M+H]+), was obtained in this way

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc3a41f1913743fb9ad245dd95621f3d
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07141561B2

Notizen zur Reaktion

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