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1,2-Dichloroethane → HCID 21846478, Verbindung

HRID 725217
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 725217
[NH2:1][C:2]1([C:9]#[N:10])[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]1.ClCCCl.[C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]2C(=O)C3(CCOCC3)N(CCCC(O)=O)[C:24]2=[O:40])=[CH:19][C:18]=1[C:41]([F:44])([F:43])[F:42])#[N:16]>C(N(CC)CC)C>[NH:10]=[C:9]1[C:2]2([CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]2)[NH:1][C:24](=[O:40])[N:23]1[C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17]([C:15]#[N:16])=[C:18]([C:41]([F:42])([F:43])[F:44])[CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 114349914-Amino-1-methylpiperidine-4-carbonitrileHCID 21846484HCID 21846484, Verbindung

Produkt 1

HCID 21846478HCID 21846478, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Using the procedure of Stage 2 of Example 20, 153 mg of the product of Stage 1 of Example 20, 1.5 ml of 1,2-dichlorethane and 0.1 ml of triethylamine were reacted and the solution was placed in an ice-cooled water bath. 1 ml of the product of Example 7 of European Patent Application EP 0,494,819 was added and the mixture was allowed to return to ambient temperature. The reaction medium stood for one hour, was dried and the residue was purified on silica with methylene chloride-methanol: 7-3 as eluant to obtain 277 mg of the expected product (white crystals) melting at 199°-200° C.

Aufarbeitung

  1. customwere reacted
  2. temperaturecooled water bath
  3. customto return to ambient temperature
  4. customwas dried
  5. customthe residue was purified on silica with methylene chloride-methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0a2bf39cc668470b879596f087906fcf
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05705654

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