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Hydrochloric Acid → HCID 19352270, Verbindung

HRID 726884
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 726884
[ClH:1].[CH3:2][O:3][C:4]1[C:13]([O:14][CH3:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]2[C:5]=1[CH2:6][CH2:7][CH:8]([NH:17][CH3:18])[C:9]2=O.Cl>[Pd].C(O)C>[ClH:1].[CH3:2][O:3][C:4]1[C:13]([O:14][CH3:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]2[C:5]=1[CH2:6][CH2:7][CH:8]([NH:17][CH3:18])[CH2:9]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 19352275HCID 19352275, Verbindung

Produkt 1

HCID 19352270HCID 19352270, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

14.0 g of 5,6-dimethoxy-2-methylamino-1-tetralone hydrochloride (0.051 mole), 400 ml of absolute ethanol, 10 ml of 1M methanolic HCl and 4.0 g of 5% Pd/C are placed into an autoclave (50% humidity), then the mixture is hydrogenated (P about 7 atm., T=80° C.) with stirring for 24 hours. The mixture is filtered, washing thoroughly the filtration cake with hot methanol, then the alcoholic solution is evaporated to dryness. The resulting solid is taken up into 150 ml of acetone, then the precipitate is filtered and dried under vacuum at 60° C. Yield: 10.8 g, 82% (moles), 77% (weight); M.p.=219°-220° C.

Aufarbeitung

  1. custom(P about 7 atm., T=80° C.)
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. washwashing thoroughly the filtration cake with hot methanol
  4. customthe alcoholic solution is evaporated to dryness
  5. filtrationthe precipitate is filtered
  6. customdried under vacuum at 60° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-af1e85d312534d859422c220852946b4
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05710336

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