StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Triphenylphosphine → HCID 19707491, Verbindung

HRID 726921
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 726921
O[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:9][CH:8]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O.C1(P([N:65]=[N+:66]=[N-:67])(C2C=CC=CC=2)=O)C=CC=CC=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1COCC1.C(OCC)(=O)C>[N:65]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=[N+:66]=[N-:67]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 19707473HCID 19707473, Verbindung

Produkt 1

HCID 19707491HCID 19707491, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the product from Step 1 (3.5 mmol) in 15 mL of THF at -0° C. was added triphenylphosphine (921 mg), followed by diethylazodicarboxylate (0.55 mL) and diphenylphosphoryl azide (0.75 mL). The solution was allowed to warm to room temperature overnight. After 48 hours, the reaction was poured into ethyl acetate and sat. aq. NaHCO3 solution, then washed with brine, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to provide the crude product. Purification by chromatography on silica gel (50% CH2Cl2 /hexane) provided 360 mg of the titled compound.

Aufarbeitung

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customto provide the crude product
  5. customPurification by chromatography on silica gel (50% CH2Cl2 /hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-91e9fa140332464bae0b7d41384d5b5f
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05710171

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion