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Sodium Bicarbonate → HCID 24905251, Verbindung

HRID 731774
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 731774
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[N:8]([CH:27]([CH3:29])[CH3:28])[N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]C(=O)OC(C)(C)C)=[C:13]([O:25][CH3:26])[CH:12]=3)[C:3]=12.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O.O>[NH2:17][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:11]([C:10]2[C:3]3[C:4](=[N:5][CH:6]=[N:7][C:2]=3[NH2:1])[N:8]([CH:27]([CH3:28])[CH3:29])[N:9]=2)=[CH:12][C:13]=1[O:25][CH3:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 24905150HCID 24905150, Verbindung

Produkt 1

HCID 24905251HCID 24905251, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422
Trifluoroacetic acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-(4-amino-1-isopropyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-3-yl)-2-methoxyphenylcarbamate (BA20) (20 mg, 0.05 mmol) in CH2Cl2, TFA, S(CH2)2, H2O (45:45:5:5) (1 mL) was stirred at room temperature for 15 minutes. NaHCO3 (2 mL) was added till reaction was alkaline. Reaction was extracted with H2O and CH2Cl2. Organic phases were combined, concentrated in vacuo and purified by RP-HPLC (MeCN:H2O:0.1% TFA) to yield BA20d.

Aufarbeitung

  1. customReaction
  2. extractionwas extracted with H2O and CH2Cl2
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. custompurified by RP-HPLC (MeCN:H2O:0.1% TFA)
  5. customto yield BA20d

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6591cb0568e6429980a77bdc755bfeaf
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07585868B2

Notizen zur Reaktion

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