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Methanesulfonyl chloride → HCID 13655348, Verbindung

HRID 745277
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 745277
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:9]([CH2:12][CH:13]1[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1)[CH2:10][OH:11].[CH3:19][S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21]>N1C=CC=CC=1>[CH3:19][S:20]([O:11][CH2:10][CH:9]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=1[Cl:1])[CH2:12][CH:13]1[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1)(=[O:22])=[O:21]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 13655347HCID 13655347, Verbindung

Produkt 1

HCID 13655348HCID 13655348, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred and cooled (ice-bath) mixture of 22 parts of 2,4-dichloro-β-(cyclohexylmethyl)benzeneethanol and 50 parts of pyridine are added dropwise 8.8 parts of methanesulfonyl chloride. Upon completion, stirring is continued for 3 hours at room temperature. The reaction mixture is poured onto water and the product is extracted twice with trichloromethane. The combined extracts are washed twice with a diluted hydrochloric acid solution and once with water, dried, filtered and evaporated. The residue is crystallized from 2,2'-oxybispropane, yielding 16.5 parts of 3-cyclohexyl-2-(2,4-dichlorophenyl)propyl methanesulfonate; mp. 105.1° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. stirringUpon completion, stirring
  3. additionThe reaction mixture is poured onto water
  4. extractionthe product is extracted twice with trichloromethane
  5. washThe combined extracts are washed twice with a diluted hydrochloric acid solution and once with water
  6. customdried
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated
  9. customThe residue is crystallized from 2,2'-oxybispropane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b57e9eeabebb423aac11900eb6ad1fef
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04598085

Notizen zur Reaktion

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