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HCID 13189248, Verbindung → 4-(1-Ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methylpentan-1-OL

HRID 745638
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 745638
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].C([O:10][CH2:11][CH2:12][C:13]([F:24])([F:23])[C:14]([O:17][CH:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])[CH3:19])([CH3:16])[CH3:15])(=O)C>CCOCC>[CH2:21]([O:20][CH:18]([O:17][C:14]([CH3:16])([CH3:15])[C:13]([F:23])([F:24])[CH2:12][CH2:11][OH:10])[CH3:19])[CH3:22]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 13189248HCID 13189248, VerbindungHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 131892494-(1-Ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methylpentan-1-OL

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
35 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of 2.25 g (0.059 mol) of lithium aluminum hydride in 50 mL of ether at 0° C. was added dropwise, 11.30 g (0.040 mol) of 4-(1-ethoxyethoxy)-3, 3-difluoro-4-methyl-1-pentanol 1-acetate in 130 mL of ether. The mixture was heated at reflux (35° C.) for 3 hr and then was recooled to 0° C. The mixture was quenched by adding dropwise 4.5 mL of water followed by 3.6 mL of 10% aqueous sodium hydroxide. The mixture was stirred at 25° C. for 0.5 hr and was filtered. Evaporation of solvent and column chromatography of the residue on 0.06-0.20 mm silica gel afforded 4-(1-ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methyl-1-pentanol.

Aufarbeitung

  1. additionwas added dropwise
  2. temperatureThe mixture was heated
  3. customwas recooled to 0° C
  4. customThe mixture was quenched
  5. additionby adding dropwise 4.5 mL of water
  6. filtrationwas filtered
  7. customEvaporation of solvent and column chromatography of the residue on 0.06-0.20 mm silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66ab0a74b34a46ba93a4289694e6b3b2
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04599330

Notizen zur Reaktion

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