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4-Toluenesulfonyl chloride → HCID 13189250, Verbindung

HRID 745639
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 745639
[CH2:1]([O:3][CH:4]([O:6][C:7]([CH3:15])([CH3:14])[C:8]([F:13])([F:12])[CH2:9][CH2:10][OH:11])[CH3:5])[CH3:2].[C:16]1([CH3:26])[CH:21]=[CH:20][C:19]([S:22](Cl)(=[O:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=1>N1C=CC=CC=1>[CH3:26][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([S:22]([O:11][CH2:10][CH2:9][C:8]([F:12])([F:13])[C:7]([O:6][CH:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])[CH3:5])([CH3:15])[CH3:14])(=[O:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 131892494-(1-Ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methylpentan-1-OL

Produkt 1

HCID 13189250HCID 13189250, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.00 g (0.0044 mol) of 4-(1-ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methyl-1-pentanol, 4 mL of pyridine and 1.27 g (0.0066 mol) of p-toluenesulfonyl chloride was stirred at 0° C. for 18 hr. The mixture was quenched with ice chips. The mixture was then poured into water and extracted with methylene chloride. The organic phase was sequentially washed with 10% aqueous sulfuric acid and saturated aqueous sodium bicarbonate solution. The organic phase was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and evaporated to dryness to yield oily 4-(1-ethoxyethoxy)-3,3-difluoro-4-methyl-1-pentanol 1-(4-methylbenzenesulfonate).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was quenched with ice chips
  2. additionThe mixture was then poured into water
  3. extractionextracted with methylene chloride
  4. washThe organic phase was sequentially washed with 10% aqueous sulfuric acid and saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  5. dry with materialThe organic phase was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b46ef10360ce4fad8093d0e2795e071b
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04599330

Notizen zur Reaktion

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