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Methanimidic acid, N-cyano-, ethyl ester → N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride

HRID 745852
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 745852
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH2:15])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:19]([N:21]=[CH:22]OCC)#[N:20].[ClH:26].C(O)C>C(O)C.C(OCC)C>[ClH:26].[C:19]([NH:21][CH:22]=[N:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][O:11][C:10]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[C:8]([CH2:7][N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]2)[CH:9]=1)#[N:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 9920370Methanimidic acid, N-cyano-, ethyl esterHCID 102205613-(3-(Piperidin-1-ylmethyl)phenoxy)propan-1-amineHCID 21887872Ethanol hydrochloride

Produkt 1

HCID 23312557N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittel2×
HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2.48 g of 3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]-1-propanamine (prepared according to British Pat. No. 2,023,123 which is hereby incorporated by reference) in 25 ml of absolute ethanol, are added dropwise 0.98 g of ethyl N-cyano-formimidate in 15 ml of ethanol, under stirring and at room temperature. Stirring is maintained for 30 minutes, and then the ethanol is removed by underpressure distillation. An oil residue is formed, which is then dissolved in 250 ml of ethyl ether, after which 0.95 ml of 10N HCl/ethanol are added, yielding 1.4 g of N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride.

Aufarbeitung

  1. stirringStirring
  2. temperatureis maintained for 30 minutes
  3. customthe ethanol is removed by underpressure distillation
  4. customAn oil residue is formed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f71b7aba58ad41a5b63dce9f712a6e90
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04600780

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