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HCID 178418361, Verbindung → HCID 178418770, Verbindung

HRID 7610
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 7610
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11][C:12]2[N:21]=[C:20]([NH:22][C:23]3[NH:24][N:25]=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=3)[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([N+:29]([O-])=[O:30])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[H][H]>CO.[Pd]>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([S:11][C:12]2[N:21]=[C:20]([NH:22][C:23]3[NH:24][N:25]=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=3)[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([NH:29][OH:30])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=2)=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 178418361HCID 178418361, VerbindungHCID 178418792[2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-nitroquinazolin-4-yl] (5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine

Produkt 1

HCID 178418770HCID 178418770, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of [2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-nitroquinazolin-4-yl]-(5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine (147 mg, 3.38.10−4 mol) in methanol (5 mL) is added Pd/C 10% (40 mg) and the reaction mixture is treated with hydrogen at balloon pressure at 45° C. for 20 hours. The catalyst is filtered through a pad of celite which is then washed with dilute HCl. The combined yellow filtrate is evaporated and the resulting solid residue is crystallized from methanol to afford the desired [2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-hydroxyaminoquinazolin-4-yl]-(5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst is filtered through a pad of celite which
  2. washis then washed with dilute HCl
  3. customThe combined yellow filtrate is evaporated
  4. customthe resulting solid residue is crystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-413ab4abf64f40b2ac16799857468fde
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07087603B2

Notizen zur Reaktion

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