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Tetrahydrofuran → HCID 44252684, Verbindung

HRID 76940
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 76940
[CH3:1][N:2]([CH3:28])[C:3]1([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH2:8][CH2:7][C:6]([N:15]([CH3:21])[C:16](=O)[CH2:17][CH2:18][CH3:19])([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:5][CH2:4]1.C1COCC1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>O>[CH2:16]([N:15]([CH3:21])[C:6]1([C:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:5][CH2:4][C:3]([N:2]([CH3:28])[CH3:1])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH2:8][CH2:7]1)[CH2:17][CH2:18][CH3:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8028Tetrahydrofuran2×HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 68632404N-(4-dimethylamino-1,4-diphenyl-cyclohexyl)-N-methyl-butyramide

Produkt 1

HCID 44252684HCID 44252684, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The title compound from step 1 (200 mg, 0.528 mmol) was dissolved in abs. THF (15 mL). LiAlH4 (39 mg, 1.06 mmol) was added in argon. The batch was boiled for 7 h with reflux. The batch was then cooled to room temperature, mixed with THF (12 mL) and H2O (5 mL) with ice cooling and subsequently stirred for 30 min. The batch was filtered over a fritted glass filter with diatomaceous earth and subsequently rinsed with dichloromethane (50 mL). The combined filtrates were concentrated to low volume in a vacuum.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith reflux
  2. filtrationThe batch was filtered over a fritted glass
  3. filtrationfilter with diatomaceous earth
  4. washsubsequently rinsed with dichloromethane (50 mL)
  5. concentrationThe combined filtrates were concentrated to low volume in a vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ff3c2e5d72f34e7d8c9fe3e4253e8efa
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08835689B2

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