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Sulfuric Acid → 4-(Dimethylamino)-4-(4-methoxyphenyl)cyclohexan-1-one

HRID 76943
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 76943
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([N:19]([CH3:21])[CH3:20])[CH2:18][CH2:17][C:12]3(OCC[O:13]3)[CH2:11][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.OS(O)(=O)=O>CCOCC>[CH3:20][N:19]([CH3:21])[C:9]1([C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:18][CH2:17][C:12](=[O:13])[CH2:11][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 12595623[8-(4-Methoxy-phenyl)-1,4-dioxa-spiro[4.5]dec-8-yl]-dimethylamine

Produkt 1

HCID 125956454-(Dimethylamino)-4-(4-methoxyphenyl)cyclohexan-1-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The title compound from step 1 (6.80 g, 23 mmol) was dissolved in ether (100 mL), mixed with 5% H2SO4 (100 mL) and the solution vigorously stirred for 2 d at RT. The phases were separated and the ether phase discarded. The aqueous phase was made alkaline with 5N NaOH with ice cooling and extracted three times with ether, the combined organic phases were then washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated to low volume in a vacuum.

Aufarbeitung

  1. customThe phases were separated
  2. extractionextracted three times with ether
  3. washthe combined organic phases were then washed with water
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated to low volume in a vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-babd786c1e554bcb90455b8ce9dd13fb
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08835689B2

Notizen zur Reaktion

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