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Nitromethane → HCID 59255256, Verbindung

HRID 78023
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 78023
[CH:1]1([O:7][C:8]2[CH:15]=[CH:14][C:11]([CH:12]=O)=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[N+:16]([CH3:19])([O-:18])=[O:17].C([O-])(=O)C.[NH4+]>C(O)(=O)C>[CH:1]1([O:7][C:8]2[CH:15]=[CH:14][C:11](/[CH:12]=[CH:19]/[N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6375NitromethaneHCID 517165Ammonium AcetateHCID 112871794-Cyclohexyloxybenzaldehyde

Produkt 1

HCID 59255256HCID 59255256, VerbindungAusbeute 96 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-cyclohexyloxy-benzaldehyde (2.84 g, 13.9 mmol) described in Manufacturing Example 79-1-1, nitromethane (3.74 mL, 69.5 mmol), ammonium acetate (2.14 g, 27.8 mmol) and acetic acid (30 mL) was stirred for 14 hours at 100° C. This mixture was cooled to room temperature, concentrated under a reduced pressure, and diluted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate, and filtered. The filtrate was concentrated under a reduced pressure to obtain the title compound (3.3 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureThis mixture was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated under a reduced pressure
  3. additiondiluted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationThe filtrate was concentrated under a reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-19a4adf46e3a41f896089fe4a5947ea1
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08841327B2

Notizen zur Reaktion

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