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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 67083984, Verbindung

HRID 79027
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 79027
F[C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([S:18][CH3:19])=[CH:14][C:13]=2[F:20])[C:3]=1[CH:21]=O.O.[NH2:24][NH2:25]>COCCOC>[F:20][C:13]1[CH:14]=[C:15]([S:18][CH3:19])[CH:16]=[CH:17][C:12]=1[NH:11][C:4]1[C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[CH:9][CH:10]=[C:2]2[C:3]=1[CH:21]=[N:24][NH:25]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 866562374-Fluoro-2-(2-fluoro-4-methylsulfanyl-phenylamino)-3-formyl-benzoic acid

Produkt 1

HCID 67083984HCID 67083984, VerbindungAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 4-fluoro-2-(2-fluoro-4-methylsulfanyl-phenylamino)-3-formyl-benzoic acid (105 mg, 0.32 mmol) in DME (5 mL) was added hydrazine hydrate (5 mL) and the reaction mixture heated at 90° C. for 18 hours. The volatile solvent was removed in vacuo and the residue acidified with concentrated HCl whilst applying cooling. The resultant precipitate was collected by filtration and washed with water to give the title compound as a tan solid (85 mg, 82%). LCMS (Method B) RT 3.12 [M+H]+ 318.

Aufarbeitung

  1. customThe volatile solvent was removed in vacuo
  2. temperaturewhilst applying cooling
  3. filtrationThe resultant precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0fdb007c69104fa0a5cb5b6cc2588bbd
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08841462B2

Notizen zur Reaktion

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