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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → 7-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-benzo[d]isothiazole-6-carboxylic acid (2-vinyloxy-ethoxy)-amide

HRID 79081
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 79081
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([I:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:9][C:10]1[C:18]2[S:17][N:16]=[CH:15][C:14]=2[CH:13]=[CH:12][C:11]=1[C:19]([OH:21])=O.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH:31]([O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][NH2:37])=[CH2:32].CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH:31]([O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][NH:37][C:19]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[CH:15]=[N:16][S:17][C:18]=2[C:10]=1[NH:9][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([I:8])=[CH:7][C:2]=1[F:1])=[O:21])=[CH2:32]
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Komponenten

8

Edukt 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 21867017O-(2-(Vinyloxy)ethyl)hydroxylamineHCID 575215047-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-benzo[d]isothiazole-6-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 57521506
7-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-benzo[d]isothiazole-6-carboxylic acid (2-vinyloxy-ethoxy)-amide
Ausbeute 49,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 7-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-benzo[d]isothiazole-6-carboxylic acid (328 mg, 0.79 mmol) and diisopropylethylamine (0.41 mL, 2.37 mmol) in DMF (2 mL) were added O-(2-vinyloxy-ethyl)-hydroxylamine (163 mg, 1.58 mmol), EDCI (303 mg, 1.58 mmol) and HOBt (213 mg, 1.58 mmol). The reaction mixture was stirred for 18 hours at room temperature, diluted with ethyl acetate, and washed with water then a saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate, then brine, before being dried (Na2SO4), filtered and concentrated in vacuo. The resultant residue was subjected to flash chromatography (Si—PPC, gradient 0% to 100%, TBME in cyclohexane) to afford the title compound as a yellow foam (194 mg, 49%). LCMS (method B): RT=3.99 min, [M+H]+=500.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. dry with materiala saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate, then brine, before being dried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b079de4d51c49f482d757b2d6dfc764
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08841462B2

Notizen zur Reaktion

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