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Hydrochloric Acid → HCID 178490494, Verbindung

HRID 81498
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 81498
[OH:1][C:2]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:15]=[C:14]([CH3:16])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:12]([CH3:19])[CH:11]=2)=[C:6]([OH:21])[N:5]=[C:4]([S-:22])[N:3]=1.[Na+].[OH-].[Na+].I[CH3:27].Cl>O.CN1CCCC1=O>[OH:21][C:6]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH3:19])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:14]([CH3:16])[CH:15]=2)=[C:2]([OH:1])[N:3]=[C:4]([S:22][CH3:27])[N:5]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178490495HCID 178490495, Verbindung

Produkt 1

HCID 178490494HCID 178490494, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

19.1 g of sodium 4,6-dihydroxy-5-(4-methoxy-3,5-dimethylbenzoylamino)pyrimidine-2-thiolate in 190 ml of water and 80 ml of N-methylpyrrolidin-2-one were cooled to 0° C. With cooling, 5.9 g of sodium hydroxide were added, after which the mixture was stirred at 0° C. for 30 min. A solution of 3.7 ml of iodomethane in 4.3 ml of N-methylpyrrolidin-2-one was then added. After the reaction had ended (2 h), the mixture was acidified with concentrated hydrochloric acid. The precipitate obtained was filtered off with suction, washed with water and dried under reduced pressure. This gave 10.1 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureWith cooling
  2. custom(2 h)
  3. customThe precipitate obtained
  4. filtrationwas filtered off with suction
  5. washwashed with water
  6. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8bafcd1844bb40fd83c6eb4085192a5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08846691B2

Notizen zur Reaktion

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