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Hydrochloric Acid → (1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanone

HRID 838971
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 838971
[NH:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14](Cl)=[O:15].[OH-].[Na+]>O>[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14]([N:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1)=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium Hydroxide2×HCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 682422-Furancarbonyl chloride

Produkt 1

HCID 12694336(1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanoneAusbeute 53,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
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Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Homopiperazine (70 g) in 160 ml H2O was treated with hydrochloric acid (1 part conc. HCl and 1 part water) until the pH of the solution was 5.5. Furoyl chloride (79.5 g) and 25% NaOH was added simultaneously to maintain a pH between 4.5 and 5.5. Then 50% sodium hydroxide was added until the pH reached 9.5. The solution was extracted with chloroform, dried over potassium carbonate and distilled giving 63.24 g of product. bp 125°-130° C, 10.2mm.

Aufarbeitung

  1. temperatureto maintain a pH between 4.5 and 5.5
  2. extractionThe solution was extracted with chloroform
  3. dry with materialdried over potassium carbonate
  4. distillationdistilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4929b3f60c5348739be35c8ba7f593ac
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04093726

Notizen zur Reaktion

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