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Diisopropylethylamine → HCID 178472219, Verbindung

HRID 84204
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 84204
[OH:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([C:7]([OH:9])=O)[O:4][N:3]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C.[CH2:43]([O:45][C:46](=[O:68])[C@@:47]([OH:67])([CH3:66])[CH2:48][N:49]([CH2:51][C:52]1[CH:57]=[CH:56][C:55]([C:58]2[CH:63]=[C:62]([Cl:64])[CH:61]=[CH:60][C:59]=2[F:65])=[CH:54][CH:53]=1)[NH2:50])[CH3:44]>CN(C=O)C>[CH2:43]([O:45][C:46](=[O:68])[C@@:47]([OH:67])([CH3:66])[CH2:48][N:49]([CH2:51][C:52]1[CH:53]=[CH:54][C:55]([C:58]2[CH:63]=[C:62]([Cl:64])[CH:61]=[CH:60][C:59]=2[F:65])=[CH:56][CH:57]=1)[NH:50][C:7]([C:5]1[O:4][N:3]=[C:2]([OH:1])[CH:6]=1)=[O:9])[CH3:44]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 68180853(R)-3-[N-(5'-chloro-2'-fluorobiphenyl-4-ylmethyl)-hydrazino]-2-hydroxy-2-methyl-propionic acid ethyl esterHCID 178524642HCID 178524642, Verbindung

Produkt 1

HCID 178472219
HCID 178472219, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Hydroxyisoxazole-5-carboxylic acid (132 mg, 1.0 mmol) and HATU (389 mg, 1.0 mmol) were combined in DMF (3.7 mL), and the resulting mixture was stirred for 10 minutes at room temperature. DIPEA (343 μL, 2.0 mmol) and (R)-3-[N-(5′-chloro-2′-fluorobiphenyl-4-ylmethyl)-hydrazino]-2-hydroxy-2-methyl-propionic acid ethyl ester (300 mg, 0.8 mmol) were added and the resulting mixture was stirred for 30 minutes. LC/MS showed desired product. The mixture was the evaporated under reduced pressure to yield the title compound (210 mg, 100% purity). MS m/z [M+H]+ calc'd for C23H23ClFN3O6, 492.13; Found 492.2.

Aufarbeitung

  1. stirringthe resulting mixture was stirred for 30 minutes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20559b04493d40869ff34498fb3bb43c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08846913B2

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