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Potassium Hydroxide → HCID 19881314, Verbindung

HRID 847367
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 847367
C([O:3][C:4](=O)[CH:5]([C:7]1[CH:8]=[N:9][NH:10][C:11]=1[C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:6])C.Cl.[NH2:26][OH:27].[OH-].[K+]>CO>[CH2:18]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:12]([C:11]2[NH:10][N:9]=[CH:8][C:7]=2[CH:5]([CH3:6])[C:4]([NH:26][OH:27])=[O:3])=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 67916073HCID 67916073, Verbindung

Produkt 1

HCID 19881314HCID 19881314, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-5 °C

Versuchsvorschrift

10 g 5-(4-n-hexylphenyl)-1H-pyrazol-4-yl-propionic acid ethyl ester dissolved in 40 ml methanol are added rapidly to a solution of 4.2 g hydroxylamine hydrochloride and 5 g KOH in 40 ml methanol, pre-cooled to -5° C. After reaching room temperature, the reaction mixture is stirred for 24 hrs. The mixture is filtered and the solvent concentrated under vacuum. The residue is dissolved in ethyl acetate, washed with water, dried with Na2SO4 and solvent removed by evaporation under vacuum. The title compound is crystallised from ethyl ether/hexane: m.p.=150°-155° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter reaching room temperature
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. concentrationthe solvent concentrated under vacuum
  4. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate
  5. washwashed with water
  6. dry with materialdried with Na2SO4 and solvent
  7. customremoved by evaporation under vacuum
  8. customThe title compound is crystallised from ethyl ether/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a0d98bf562d3412093629bd5155a2316
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05141951

Notizen zur Reaktion

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