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Water → 1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole

HRID 84801
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 84801
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[N:6][NH:7][CH:8]=1)([O-:3])=[O:2].I[CH3:10].[H-].[Na+].O>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:10][N:6]1[CH:5]=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH:8]=[N:7]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 163764-nitro-1H-pyrazoleHCID 24758Sodium hydride

Produkt 1

HCID 198951-methyl-4-nitro-1H-pyrazoleAusbeute 87,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-nitro-1H-pyrazole (1.13 g, 10.0 mmol) and iodomethane (1.25 mL, 20.0 mmol) in DMF (12 mL), NaH (60% in mineral oil, 0.600 g, 15.0 mmol) was added. The mixture was stirred for 18 h. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with water, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo to give 1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole as a solid (1.11 g).

Aufarbeitung

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-70caa30616674d57aacfc9d4bd670837
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08846928B2

Notizen zur Reaktion

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HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel