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Imidazole → HCID 12786212, Verbindung

HRID 848919
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 848919
[OH:1][CH2:2][C:3](=[O:8])[CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH3:7].CN(C)C=O.N1C=CN=C1.Cl[Si:20]([CH2:25][CH3:26])([CH2:23][CH3:24])[CH2:21][CH3:22]>O>[CH2:21]([Si:20]([CH2:25][CH3:26])([CH2:23][CH3:24])[O:1][CH2:2][C:3](=[O:8])[CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH3:7])[CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 795ImidazoleHCID 6228DimethylformamideHCID 13819ChlorotriethylsilaneHCID 1255690473397-68-9

Produkt 1

HCID 12786212HCID 12786212, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the crude 1-hydroxy-hexan-2-one (prepared in Example 1) in 80 ml. of dimethylformamide at 0° C. is added with stirring, 40.8 g. of imidazole and 45.21 g. of chlorotriethylsilane. The mixture is stirred at 0° C. for 5 minutes and then at room temperature overnight, then poured into cold water and extracted with petroleum ether. The petroleum ether solution is washed with water, then saturated sodium bicarbonate solution and then dried over magnesium sulfate. The solvent is removed and the residue is distilled. The fraction boiling at 95°-103° C. (0.7 mm.) is collected giving the desired product as a cloudy colorless liquid.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture is stirred at 0° C. for 5 minutes
  2. extractionextracted with petroleum ether
  3. washThe petroleum ether solution is washed with water
  4. dry with materialsaturated sodium bicarbonate solution and then dried over magnesium sulfate
  5. customThe solvent is removed
  6. distillationthe residue is distilled
  7. customThe fraction boiling at 95°-103° C. (0.7 mm.) is collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b1fdf71e0d8f4c22a3b14fe5a6cdcfa8
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04297516

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